為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標準》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》（GBZ 2），特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空氣中鈣及其化合物 [包括氧化鈣（Calcium oxide）和氰氨化鈣（Calcium cyanamide）等]的濃度。
本標準從2004年12月1日起實施。
本標準由全國職業(yè)衛(wèi)生標準委員會提出。
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部批準。
本標準起草單位：四川省疾病預(yù)防控制中心。
本標準主要起草人：武皋緒和趙承禮。
GBZ/T 160.6－2004
工作場所空氣中
鈣及其化合物的測定方法
1 范圍
本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鈣及其化合物濃度的方法。
本標準適用于工作場所空氣中鈣及其化合物濃度的測定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范
火焰原子吸收光譜法
3 原理
空氣中鈣及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在422.7nm 波長下，用乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測定。
4 儀器
4.1 微孔濾膜，孔徑0.8μm。
4.2 采樣夾，濾料直徑40mm。
4.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑25mm。
4.4 空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。
4.5 燒杯，50ml。
4.6 電熱板或電砂浴。
4.7 具塞刻度試管，10ml。
4.8 原子吸收分光光度計，配備乙炔－空氣火焰燃燒器和鈣空心陰極燈。
5 試劑
實驗用水為去離子水，試劑和酸為優(yōu)級純。
5.1 硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
5.2 鹽酸，ρ20＝1.18g/ml
5.3 高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。
5.4 消化液：取100ml 高氯酸，加入900ml 硝酸中。
5.5 鹽酸溶液，0.12mol/L：10ml 鹽酸加到990ml 水中。 [NextPage]
5.6 銫溶液，10g/L：稱取1.47g 硝酸銫或1.27g 氯化銫，溶于水，稀釋至100ml。
5.7 鑭溶液，10g/L：稱取3.12g 硝酸鑭[La（NO3）3·6H2O]，溶于水，稀釋至100ml。
5.8 標準溶液：稱取0.2498g 無水碳酸鈣，溶于少量水中，加2ml 鹽酸，定量轉(zhuǎn)移入100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml 標準貯備液。臨用前，用水稀釋成50.0μg/ml 鈣標準溶液；或用國家認可的標準溶液配制。
6 樣品的采集、運輸和保存
現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。
6.1 短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min 流量采集15min 空氣樣品。
6.2 長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min 流量采集2～8h 空氣樣品。
6.3 個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監(jiān)測對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min 流量采集2～8h 空氣樣品。
采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折2次，放入清潔的塑料袋或紙袋內(nèi)，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。
7 分析步驟
7.1 對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。
7.2 樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml 消化液，在電熱板上加熱消解，保持溫度在200°C左右，消解完全，至冒高氯酸濃煙。用鹽酸溶液溶解殘渣，定量轉(zhuǎn)移入具塞刻度試管中，加入1ml銫溶液和1ml 鑭溶液，加鹽酸溶液至10.0ml。搖勻，供測定。若樣品液中鈣濃度超過測定范圍，用鹽酸溶液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。
7.3 標準曲線的繪制：取6只具塞刻度試管，分別加入0.00、0.20、0.60、1.00、1.40、2.00ml 鈣標準溶液，各加入1ml 銫溶液和1ml 鑭溶液，加鹽酸溶液至10.0ml，配成0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0g/ml 鈣濃度標準系列。將原子吸收分光光度計調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，在422.7nm 波長下，用貧燃氣火焰分別測定標準系列，每個濃度重復(fù)測定3 次，以吸光度均值對鈣濃度(μg/ml)繪制標準曲線。
7.4 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液；測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后，由標準曲線得鈣濃度(μg/ml)。
8 計算
8.1 按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：
293 P
Vo = V × ————— × ————— …… （1）
273 + t 101.3
式中 ：Vo — 標準采樣體積，L；
V — 采樣體積，L；
t — 采樣點的溫度，℃；
P — 采樣點的大氣壓，kPa。
8.2 按式（2）計算空氣中鈣的濃度：
10 c
C=―――― ……（2）
Vo
式中：C － 空氣中鈣的濃度，乘以1.40為氧化鈣的濃度；乘以2為氰氨化鈣，mg/m3；
c － 測得樣品溶液中鈣的濃度，μg/ml；
10 － 樣品溶液的體積，ml；
Vo － 標準采樣體積，L。
8.3 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。
9 說明
9.1 本法的檢出限為0.04μg/ml；最低檢出濃度為0.005mg/m3(以采集75L空氣樣品計)。測定范圍為0.04～10μg/ml，相對標準偏差為0.9％～1.2％。
9.2 本法的平均采樣效率為99.8％。平均消解回收率為99％。
9.3 在本法條件下，1000μg/ml Na+、K+，125μg/ml Li+，100μg/ml PO43-，50μg/ml Al3+，25μg/ml Ca2+，不干擾測定。
：洪玉蓮
：18918933859
：上海金橋高中壓閥門廠有限公司
