銅網(wǎng)的選擇：一般普通形貌樣品用銅網(wǎng)，高分辨用超薄碳膜或者微柵；樣品為片狀，或者大于幾十納米，看高分辨可以用微柵（微柵沒(méi)有襯底，中間是空心）；樣品若小于10nm不建議用微柵，因?yàn)闀?huì)撈不上樣品；量子點(diǎn)或小顆粒10nm，只能用超薄碳膜，相對(duì)襯度不是很好；mapping要做C元素，用微柵，要求片狀樣品剛好在銅網(wǎng)孔的中間，在孔邊緣也是會(huì)有碳膜存在，因?yàn)槲殴羌苌弦灿刑寄ぴ?；銅網(wǎng)，超薄碳膜，微柵都是有Cu元素，如果做mapping，樣品剛好在骨架上，就會(huì)掃到做Cu元素，一般用鉬網(wǎng)代替，但普通鉬網(wǎng)做高分辨效果不好。

前處理制樣方式：常規(guī)材料TEM樣品主要有粉末、纖維、薄膜、塊材幾種。良好的TEM樣品必須是均勻減薄的，具有良好的導(dǎo)電性且不帶磁性，這樣才能保證足夠多的電子透過(guò)樣品，限度地延長(zhǎng)TEM儀器的使用壽命。

(1)直接滴取:適合大多數(shù)粉末樣品。制備出的粉末樣品可以直接使用中性溶液分散，在超聲設(shè)備中超聲攪拌，得到均勻的懸浮液體。適合TEM觀察的材料是納米級(jí)別的，所以超聲后的均勻懸浮液需要沉淀一會(huì)，取一滴上層清液，滴在有支持膜的銅網(wǎng)上，分散液會(huì)在干燥的環(huán)境中揮發(fā)，細(xì)小的粉末將均勻地分散在支持膜上。

(2)研磨:適合易結(jié)塊的粉末材料和部分脆性材料。對(duì)于很多塊材脆性材料而言,可以直接使用潔凈的研棒和研缽將其研碎。研磨后得到的粉末樣品分散在中性液體中超聲攪拌,取一滴上層清液滴在有支持膜的銅網(wǎng)上。

(3)電解拋光（化學(xué)減薄/雙噴減?。?span>:只能用于金屬和合金等導(dǎo)電樣品，在較短的時(shí)間內(nèi)可以制備出沒(méi)有機(jī)械損傷的薄片,但是制備過(guò)程中所有的拋光液通常是有毒性、腐蝕性或者爆炸性的，制備過(guò)程較為危險(xiǎn),且制備出的樣品表面化學(xué)成分也會(huì)發(fā)生變性。

(4)超薄切片:目前市場(chǎng)上的超薄切片儀器有兩種，一種是常溫切片機(jī)，另外一種是冷凍切片機(jī)，通常用來(lái)切割生物樣品和高分子材料。為了防止切好的薄片在轉(zhuǎn)移過(guò)程中發(fā)生形變,一般是通過(guò)某種固化介質(zhì)(如環(huán)氧樹(shù)脂)支撐樣品,使用常溫超薄切片機(jī)減薄樣品,在常溫TEM中觀察，或者將樣品在液氮中冷凍，使用冷凍切片機(jī)減薄樣品,在冷凍透射電子顯微鏡中觀察。

(5)離子減薄:離子減薄是通過(guò)高能粒子或中性原子轟擊樣品表面，使樣品表面濺射出離子、電子、中性原子等,達(dá)到減薄樣品的目的。離子減薄適用于陶瓷、復(fù)合材料半導(dǎo)體、合金以及易結(jié)塊的粉末和纖維材料。陶瓷或金屬合金合物，無(wú)法電解腐蝕，只能用離子減??；

(6)聚焦離子束FIB：工作原理與掃描電鏡類似。與電解雙噴和離子減薄相比，可通過(guò)SEM在線觀察下進(jìn)行定點(diǎn)制樣，獲得更高質(zhì)量的TEM樣品；

(7)冷凍制樣：常用于生物樣品，液態(tài)乙烷低溫快速變成結(jié)晶冰。

不同樣品要求與制備：(1) 粉末樣品。普通納米材料總有一維尺度在100nm以下，較為適合透射電鏡觀察，般無(wú)須特殊處理，直接用分散劑超聲分散滴在載網(wǎng)上進(jìn)行觀察；或進(jìn)行樹(shù)脂包埋，超薄切片后，轉(zhuǎn)移銅網(wǎng)上進(jìn)行制樣；但若是量子點(diǎn)材料，如其三維尺度低于5nm，則會(huì)跟背底的支撐網(wǎng)相混淆，需采取特殊的單層石墨烯網(wǎng)才能有更好的襯度。若粉末的尺度三維均大于500nm，則在觀察時(shí)較為困難，甚至電子束無(wú)法透過(guò)，需要經(jīng)過(guò)預(yù)粉碎才能觀察。 (2)氧化物塊體陶瓷。此類材料三維尺寸都過(guò)大，一般需要用瑪瑙棒等敲碎，再經(jīng)超聲處理，獲取納米尺度的碎顆粒。(3)金屬和合金薄膜試樣。一般需要用電解減薄設(shè)備，將樣品加工成為3mm直徑、0.1mm以下厚度的薄片。(4)半導(dǎo)體薄膜或塊體。一般這類材料需要用離子及化學(xué)減薄方法，加工成3mm直徑、0.1mm以下厚度的薄片，并將中心部分磨成凹坑。但半導(dǎo)體脆性較大，易裂，因此可能反復(fù)數(shù)次才能得到理想的樣品。(5)生物有機(jī)類軟物質(zhì)，體積在納米尺度的有機(jī)類分子可以直接冷凍制樣，而體積較大的則可以通過(guò)切片進(jìn)行處理，常見(jiàn)的方式是利用樹(shù)脂包埋后，再用金剛石刀進(jìn)行切片。