現(xiàn)代大型同步輻射X射線中心依據(jù)磁鐵偏轉(zhuǎn)電子引發(fā)電磁輻射而建立，即：一開始電子在直線加速器中加速到MeV量級(jí)，隨后進(jìn)入圓形加速器中迅速提升至接近光速，之后高速的電子進(jìn)入外圍儲(chǔ)存環(huán)中，最后這些電子在通過特制的插入件以釋放出一定的X射線。這也就是為什么上面顯示的不同地方的同步輻射都是UFO形的。為了化該裝置的利用，人們?cè)趦?chǔ)存環(huán)的不同部位通過插入不同的磁鐵環(huán)境以獲得不同特性的X射線，進(jìn)而服務(wù)于不同的實(shí)驗(yàn)對(duì)象。

同步輻射X射線優(yōu)點(diǎn)

1. 強(qiáng)度高，亮度大

由于多次疊加效應(yīng)以及可控的電子束流密度，這種大型設(shè)備產(chǎn)生的X射線強(qiáng)度比醫(yī)院或者工廠所用X光機(jī)要強(qiáng)上億倍。

2. 光子能量范圍寬

通過調(diào)節(jié)偏轉(zhuǎn)磁鐵之間的相對(duì)位置，X射線的能量可以從遠(yuǎn)紅外區(qū)連續(xù)變化至硬X射線區(qū)域，能量跨度4個(gè)數(shù)量級(jí)。作為參考，咱們?nèi)搜劭煞直娴墓庾V范圍連一個(gè)數(shù)量級(jí)都不到。

3. 其他特點(diǎn)

這些X射線一般還具有比較好的準(zhǔn)直性、偏振性以及脈沖時(shí)間結(jié)構(gòu)等等。

所有這些優(yōu)點(diǎn)使得同步輻射作為一個(gè)大型科研平臺(tái)能夠同時(shí)服務(wù)于不同的學(xué)科，不同的領(lǐng)域。比如，人們?cè)谠撗b置上可以得到材料的晶體結(jié)構(gòu)，亦或是構(gòu)成人體遺傳物質(zhì)的DNA雙螺旋結(jié)構(gòu)以及人體細(xì)胞內(nèi)的離子傳輸酶三維結(jié)構(gòu)等；利用X射線的脈沖特性，人們甚至可以觀測(cè)一些動(dòng)態(tài)過程，如生物領(lǐng)域的DNA復(fù)制過程和化學(xué)領(lǐng)域的光催化電子轉(zhuǎn)移方式等等。

高能機(jī)時(shí)：

1.粉末均質(zhì)無孔（一般100mg以上，粒徑400目以上）

2.液體，提供5ml，濃度越高越好；

3.塊體/片狀：尺寸1*25px，需要具體評(píng)估合適厚度；

可測(cè)元素激發(fā)能為20-40keV，如Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、La等元素，請(qǐng)和相關(guān)負(fù)責(zé)的老師確認(rèn)具體測(cè)試時(shí)間后再下單測(cè)試。

粉末樣品400目，盡量100mg以上，塊體或者薄膜長寬25px左右。

因光源測(cè)試偶會(huì)出現(xiàn)掉光、設(shè)備故障等無法避免問題，可能會(huì)延長測(cè)試時(shí)間，另外，請(qǐng)大家在下單時(shí)候一定要得到指導(dǎo)老師的同意才行哦，本測(cè)試預(yù)約機(jī)時(shí)珍貴，如無不可抗拒因素，概不退單的哦，感謝理解！

硬X射線：

1、無揮發(fā)性，固體、塊體長寬最小于20mm，高度小于4mm。

2、樣品要求導(dǎo)電性良好，如果導(dǎo)電性比較差的話需要進(jìn)行噴金或噴碳處理。

3、透射樣品制備只保證切出的樣品厚度可以拍透射。

4、fib+TEM、剖面分析，可選擇按時(shí)間云視頻拍攝，實(shí)時(shí)觀看。（推薦）

軟X射線：

軟X射線一般用于測(cè)非金屬元素的吸收邊（XANES），因此無標(biāo)樣數(shù)據(jù)，需要和資料文獻(xiàn)比對(duì)分析化學(xué)態(tài)變化及歸屬。

軟X射線因?yàn)槭窃诟哒婵障聹y(cè)試，所以含水，含油等粘性以及液體樣品無法測(cè)試，且對(duì)含量要求較高，為保證測(cè)試效果，質(zhì)量百分比含量大于5%。

因光源測(cè)試偶會(huì)出現(xiàn)掉光、設(shè)備故障等無法避免問題，可能會(huì)延長測(cè)試時(shí)間，望理解！

同步輻射xrd可測(cè)變溫，范圍-100-1000℃。

同步輻射XRD、SAXS：

同步輻射XRD常用于結(jié)構(gòu)分析，物相鑒定，與常規(guī)X光相比，同步輻射光波長在大范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，且準(zhǔn)直性好，研究的尺度范圍和分辨均優(yōu)于常規(guī)X光。

樣品要求：粉末樣品請(qǐng)準(zhǔn)備至少20mg，0.1g以上。需要粒度均勻（粒度在45um左右或過200目篩子），手摸無顆粒感，面粉質(zhì)感；塊狀樣品要求長寬1-2cm（一般不小于1cm），厚度5mm以下。

同步輻射SAXS可探測(cè)樣品內(nèi)電子密度起伏，研究樣品內(nèi)缺陷和顆粒的尺寸、形狀及其分布密度。

樣品要求：可以測(cè)試粉末、薄膜、塊體、液體均可以，粉末20mg、薄膜長寬1cm、塊體長寬1cm越薄越好，液體2ml。

同步輻射GISAXSGIWAXS，機(jī)時(shí)有限，請(qǐng)聯(lián)系項(xiàng)目老師后再預(yù)約！謝謝

因光源測(cè)試偶會(huì)出現(xiàn)掉光、設(shè)備故障等無法避免問題，可能會(huì)延長測(cè)試時(shí)間，望理解！

1. 為什么曲線毛刺、跳邊不明顯、信噪比差？

數(shù)據(jù)質(zhì)量一般，是由于元素含量較低，或其他元素組分干擾造成的，只能在做圖時(shí)平滑處理或者在Athena中Deglitch。

2. 一個(gè)元素為什么測(cè)有兩個(gè)數(shù)據(jù)？用哪一個(gè)？

兩個(gè)或多個(gè)數(shù)據(jù)是用到了熒光模式，進(jìn)行了多次掃描，將多組數(shù)據(jù)merge合并后再進(jìn)行處理和分析。

3. 為什么邊前區(qū)有翹起，不是平的？

需要Normalized處理，或者手動(dòng)調(diào)節(jié)pre-edge range，再進(jìn)行歸一化處理。

4.同步輻射XAFS、XANES、EXAFS的關(guān)系？

X射線吸收精細(xì)譜XAFS，也叫X射線吸收譜XAS；包括X射線吸收近邊結(jié)構(gòu)XANES和擴(kuò)展邊X射線吸收精細(xì)譜EXAFS；他們之間的關(guān)系如下圖所示：

5.同步輻射XAFS分析能得到哪些信息？

XANES：(確定價(jià)態(tài))

范圍：吸收邊前-吸收邊后50eV；

形態(tài)：是連續(xù)的強(qiáng)振蕩；

信息：包含更豐富的近鄰結(jié)構(gòu)信息，例如近鄰原子的鍵角，探測(cè)元素原子的電子態(tài)，價(jià)態(tài)等信息，吸收原子的內(nèi)殼層電子在吸收了一個(gè)能量E足夠大的X射線光子后，克服其束縛能E0而躍遷到自由態(tài)，成為一個(gè)具有動(dòng)能的光電子；

EXAFS：(判斷原子配位、配位數(shù)等近鄰幾何結(jié)構(gòu))

范圍：吸收邊后50eV-1000eV；

形態(tài)：連續(xù)緩慢的弱振蕩；

信息：小范圍內(nèi)原子簇結(jié)構(gòu)的信息，包括近鄰原子的配位數(shù)、原子間距、配位數(shù)，種類，熱擾動(dòng)等吸收原子周圍的近鄰幾何結(jié)構(gòu)。

6.硬X射線和軟X射線的區(qū)別？

通常，軟線(2000ev以下)，中能(2000～4000ev)，硬線(4000ev以上)，三者之間沒有特別明確的界限；

H～Si K吸收邊，H～Kr L吸收邊，Mg～La的M邊 都是軟線范圍；

P～Ca 的K邊，Rb～Cd的L邊Hf～Pb的M邊 是中能范圍；

Ti以上的K邊，In以上的L邊，Pb以上的M邊都是硬線領(lǐng)域；

7.同步輻射測(cè)試樣品基本要求？

薄片樣品的厚度是0.5mm；

粉末樣品質(zhì)量應(yīng)在100mg左右；

液體樣品的溶劑對(duì)原子價(jià)鍵可能有一定影響，比較難測(cè)；

氣態(tài)樣品一般涉及原位測(cè)試，需要特殊的樣品槽。

8.同步輻射測(cè)試元素檢測(cè)范圍？

理論檢測(cè)限可達(dá)ppm級(jí)，但是實(shí)際要求0.1%以上才能得到信噪比較好的數(shù)據(jù)，含量低于1%對(duì)樣品量要求更高，一般通過研磨壓片增加待測(cè)元素密度，增加測(cè)試成功率；此外，測(cè)試模式分為透過模式和熒光模式，通常采用透過模式進(jìn)行測(cè)試，由于熒光模式存在自吸收效應(yīng)，不適用高濃度樣品；所以針對(duì)含量較低，可采用熒光模式進(jìn)行測(cè)試；

9.同步輻射數(shù)據(jù)處理軟件？

可從Demeter官網(wǎng)下載，包含Ahtena（數(shù)據(jù)處理）、Artemis（數(shù)據(jù)擬合）和Hephaestus（類似手冊(cè)，可查看元素各邊的吸收能量，也可以作為前期室驗(yàn)的指導(dǎo)）三個(gè)軟件；

10.請(qǐng)問XRD和SAXS的區(qū)別，是否有共通之處？

①XRD 是通過對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。X射線小角散射是在靠近原光束附近很小角度內(nèi)電子對(duì)X射線的漫散射現(xiàn)象，也就是在倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)附近處電子對(duì)X 射線相干散射現(xiàn)象。

②前者需光源的功率比較小，后者需光源的功率大，所以常規(guī)的衍射儀要配轉(zhuǎn)靶或在同步輻射儀上進(jìn)行；

③所獲得信息不同，前者是樣品晶體結(jié)構(gòu)，后者是樣品粒度、孔徑，有序性等信息。

11.SAXS的優(yōu)點(diǎn)是什么？

SAXS是一種非破壞性的分析方法，適用于樣品范圍寬，干、濕態(tài)樣品都適用；與TEM相比，幾乎不需要特殊樣品制備，能表征TEM無法測(cè)量的樣品；可直接測(cè)量體相材料，有較好的粒子平均性。

12.SAXS可以得到什么信息？

可以得到：①粒子尺寸、形狀及其分布；②粒子的分散狀態(tài)；③粒子的體積分?jǐn)?shù)和比表面積；④粒子與介質(zhì)之間的界面結(jié)構(gòu)和相分離程度；⑤分子量、分子鏈的形態(tài)；⑥液晶相類型、聚集的有序度；⑦分形維數(shù)；⑧生物大分子的分子參數(shù)。