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檢測(cè)中如何保證結(jié)果準(zhǔn)確性？

做檢測(cè)均會(huì)產(chǎn)生檢測(cè)誤差，分析測(cè)試誤差來(lái)源很多，如，樣品的代表性、均勻性、穩(wěn)定性。質(zhì)量保證的任務(wù)就是把所有的誤差，包括：系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差，減少到預(yù)期的水平。

分析測(cè)試的質(zhì)量保證可分為取樣的質(zhì)量保證和分析檢測(cè)系統(tǒng)的質(zhì)量保證兩大方面。

質(zhì)量保證的兩大方面 

取樣的質(zhì)量保證：

樣品是從大量物質(zhì)中選取的一部分物質(zhì)；

樣品的測(cè)定結(jié)果是總體特性量的估計(jì)值；

由于總體物質(zhì)的不均勻性，用樣品的測(cè)定結(jié)果推斷總體，必然引入誤差，稱(chēng)此誤差為取樣誤差；

取樣誤差可分為隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差；

1、取樣的隨機(jī)誤差：由取樣過(guò)程中無(wú)法控制的隨機(jī)因素引起，增加取樣次數(shù)，加大取樣量，可減小取樣的隨機(jī)誤差。

2、取樣的系統(tǒng)誤差：由于取樣方案不完善、取樣設(shè)備有缺陷、操作不正確、環(huán)境等影響因素引起的，該誤差只能通過(guò)嚴(yán)格的取樣質(zhì)量保證工作避免或xiao除。

●取樣誤差總是和測(cè)量誤差相關(guān)聯(lián)，通過(guò)重復(fù)測(cè)定多個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品和一個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品的多次測(cè)定，可估計(jì)取樣誤差。

分析檢測(cè)過(guò)程的質(zhì)量控制 

分析檢測(cè)過(guò)程一般包括樣品的處理、測(cè)量方法和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的選用、測(cè)量?jī)x器的校準(zhǔn)、測(cè)定、數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析和報(bào)告測(cè)量結(jié)果，其中每個(gè)環(huán)節(jié)都和測(cè)量者的操作技術(shù)、理論知識(shí)和質(zhì)量意識(shí)密切相關(guān)。

究竟是如何相關(guān)的？

1樣品處理與回收率

在樣品處理過(guò)程中可能產(chǎn)生溶解、分離、富集不wan全，或被測(cè)組分揮發(fā)、分解而產(chǎn)生負(fù)的系統(tǒng)誤差；另一方面還會(huì)由于器皿、化學(xué)試劑、環(huán)境和操作者玷污被測(cè)組分而產(chǎn)生正的系統(tǒng)誤差。在樣品處理過(guò)程中即使沒(méi)有產(chǎn)生明顯的系統(tǒng)誤差，也會(huì)引入較大的隨機(jī)誤差。

2分析空白的控制與校正

（1）分析空白及其作用：

分析空白及其變動(dòng)性對(duì)痕量和超痕量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度以及分析方法的檢出限起著決定性作用。

（2）分析空白的控制：

主要有以下幾點(diǎn)：

①xiao除或控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)樣品的玷污；

②化學(xué)試劑對(duì)樣品中被測(cè)組分的玷污隨試劑純度和用量而變；

③貯存、處理樣品所用的器皿，如果材質(zhì)不純或者未洗滌干凈均可能玷污樣品；

④避免分析者對(duì)樣品的玷污。

（3）空白試驗(yàn)：

根據(jù)空白試驗(yàn)值及其標(biāo)準(zhǔn)差，對(duì)試樣測(cè)定值進(jìn)行空白校正。

3測(cè)量方法的適用性

（1）測(cè)量方法的類(lèi)別與等級(jí)：

現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法數(shù)以千計(jì)，大體可分為3種類(lèi)型：

①檢測(cè)產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格的普及型標(biāo)準(zhǔn)方法。

②為貫徹某些法規(guī)而開(kāi)發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)方法，稱(chēng)為guan方方法。如，美國(guó)guan方分析化學(xué)家協(xié)會(huì)（AOAC）擬定了用于分析食品、藥品、肥料、農(nóng)藥、化妝品的標(biāo)準(zhǔn)方法，以保證有關(guān)農(nóng)業(yè)和公共健康法規(guī)的貫徹。

③基礎(chǔ)性標(biāo)準(zhǔn)方法，如，英國(guó)分析化學(xué)學(xué)會(huì)（SAC）擬定的分析方法和美國(guó)材料測(cè)試學(xué)會(huì)（ASTM）擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

（2）測(cè)量方法的主要技術(shù)參數(shù)和控制指標(biāo)：

包括：線(xiàn)性范圍、準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度、檢出限。

4測(cè)量方法的校準(zhǔn)

測(cè)量方法校準(zhǔn)的目的是建立測(cè)量信號(hào)與被測(cè)化學(xué)成分量值的函數(shù)關(guān)系，即物理信號(hào)與化學(xué)成分定量關(guān)系。制作準(zhǔn)確而有效的校準(zhǔn)曲線(xiàn)是獲得準(zhǔn)確可靠測(cè)量結(jié)果的重要前提。

（1）使用準(zhǔn)確可靠的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)

（2）xiao除或者測(cè)定干擾與基體效應(yīng)的影響

（3）控制實(shí)驗(yàn)條件，合理設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)

應(yīng)按以下原則設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)：

①為了盡可能保持測(cè)量樣品的實(shí)驗(yàn)條件與制作校準(zhǔn)曲線(xiàn)的條件一致，應(yīng)在較短時(shí)間間隔內(nèi)制作和使用校準(zhǔn)曲線(xiàn)；

②校準(zhǔn)曲線(xiàn)上的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)數(shù)在5個(gè)以上，且實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的量值范圍盡可能寬，以提高校準(zhǔn)曲線(xiàn)的可靠性與穩(wěn)定性；

③各實(shí)驗(yàn)點(diǎn)作重復(fù)測(cè)量取平均值，至少應(yīng)在校準(zhǔn)曲線(xiàn)的端點(diǎn)作重復(fù)測(cè)定，以減少實(shí)驗(yàn)誤差。

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